1 前言 香草醛 ,又名香兰素(英语 :Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是重要香料物质之一 ,广泛应用于食品、医药、烟草、 日化、电镀等多个行业 ,其制备方法主要有 3 种 :化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动 电位滴定仪对香草醛留样进行试验 ,结果准确可靠 ,峰形图明显 ,平均含量 100. 1% ,符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极 2.2 试剂 NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超纯水 ,无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称量本品 0.12g ,加无水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸过的冷水 ,用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。 3.2 参数设置 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 5 | 电极平衡时间 : | 4s | 预搅拌时间 : | 8s | 电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 标准 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 30mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s | 滴定前平衡电位 : | 10mV | 补液速度 : | 6 | 电位突跃量 : | 200 | 预控mV 值 : | 无 |
4 结果与讨论 4.1 结果 编号 | 取样量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值 ( % ) | 1 | 0.12167 | 7.753 | 100.1 | 100.1 | 2 | 0.12210 | 7.753 | 99.8 | 3 | 0.12421 | 7.902 | 100.0 | 4 | 0.12042 | 7.705 | 100.5 |
注 :氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL。 样品水分 0.2% 计算公式 : 
式中 : X --试样中的香草醛含量 ,% ; V1 --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ; V0 --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ; c --NaOH 溶液的浓度 ,mol/L ; 15.21 --每 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相当于香草醛的质量 ,g ; w --试样水分 ,%。 m --取样量 ,g。
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