1 前言 腺嘌呤是核酸的组成成分 ,能促进白细胞增生 ,使白细胞数目增加 ,用于防治各种原因引起的白细胞减少症 ,特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症 ,也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一 ,研究其测定方法时 ,含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在 2020 版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定 ,本文参照药典中的全自动电位滴定法测定腺嘌呤的含量 ,具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪、非水 pH 复合电极、 15mL 滴定管单元 2.2 试剂 高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取 0.1g 试样于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,搅拌至 全部溶解后 ,设置合适的参数 ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液进行滴定 ,同时做空白实验。 3.2 仪器参数
滴定模式 : | 动态滴定 | 电极平衡时间 : | 4s | 最小添加体积 : | 0.02 | 电极平衡电位 : | 1mv | 结束体积 : | 10mL | 初次添加体积 : | 5mL | 电位突越量 | 200 |
3.3 计算公式 :
式中 : X --为样品含量( % ); V1 --为滴定样品时消耗的高氯酸滴定液体积( mL ); V0 --为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积( mL ); m --为样品称样量( g ); c --为高氯酸滴定液的浓度( mol/L )。 4 结果与讨论 4.1 实验结果 编号 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 空白体积 ( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | 1 | 0.10659 | 0.10125 | 0.02 | 7.003 | 99.32 | 99.25 | 2 | 0.10199 | 7.049 | 99.24 | 3 | 0.10071 | 6.958 | 99.20 |
4.2 滴定谱图 
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