一、前言 盐酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成,高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶,使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻,从而达到杀灭或抑制真菌的作用。本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬含量是否达标,采用上海中国女人内谢69XXX麻豆的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 无水乙醇,0.01mol/L HCl 溶液,0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程 准确称取试样 0.25g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 无水乙醇,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样溶解。然后用 5mL 移液管准确加入0.01mol/L 的 HCl溶液,待试样混合均匀,插上复合电极和滴定头,启动编辑好的方法,用标定好的NaOH(0.100mol/L)滴定液滴定至电位突跃终点,记下消耗滴定液标准滴定液的体积,同时做空白试验。 3.2、仪器参数 JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 盐酸特比萘芬含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量 1: | 200mV | 预控 mv 值: | 无 | 电位突跃量 2: | 500mV | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 32.79 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 氢氧化钠 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 盐酸比特萘酚含量测试结果 样品名称 | 取样量 g | c(NaOH) mol/L | 滴定体积 V1 mL | 滴定体积 V2 mL | 含量 % | 平均含量 % | RSD % | 盐酸特比萘芬 | 0.25208 | 0.1016 | 0.620 | 8.231 | 100.586 | 100.762 | 0.3591 | 0.25352 | 0.540 | 8.213 | 100.830 | 0.25145 | 0.500 | 8.141 | 101.236 | 0.24930 | 0.585 | 8.098 | 100.398 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论 本次测试通过全自动电位滴定仪盐酸特比萘芬含量,测试结果满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
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