1 前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体 ，略有刺激性气味 ，主要用于电子工业上作为 铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级 ，方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌 ，依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ，此方法实现自动滴定 ，快速反应。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T7全自动电位滴定仪 ，pH 复合电极 2.2 试剂 氢氧化钠溶液（ 0.4996mol/L ），四丁基氢氧化铵溶液（ 0.0915mol/L ），氯化钠固体 ，无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 硝酸滴定过程 ：取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 无水乙醇稀释 ，搅拌均匀 后 ，用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。 磷酸醋酸滴定过程 ：取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 饱和氯化钠溶液稀释 ， 搅拌均匀后 ，用氢氧化钠滴定液滴定至终点。 3.2 参数设置
滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度 ： | 5 | 电极平衡时间 ： | 4s | 预搅拌时间 ： | 6s | 电极平衡电位 ： | 1mv | 滴定速度 ： | 标准 | 硝酸最小添加体 积 ： | 0.02mL | 硝酸预滴定添加体 积 ： | 0.1mL | 磷醋酸最小添加 体积 ： | 0.05mL | 磷醋酸预滴定添加 体积 ： | 3mL | 结束体积 ： | 30 | 预滴定搅拌时间 ： | 8s | 硝酸电位突跃量 | 50 | 磷醋酸电位突跃量 | 100 ；300 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名 | 样品重量（ g ） | 滴定体积（ mL ） | 硝酸含量（ % ） | 平 均 值（ % ） | 混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 | 6.08 | 0.52933 | 5.605 | 6.10 | 0.51471 | 5.428 | 6.08 |
样品名 | 样品重量（ g ） | 滴定体积 V1 （ mL ） | 滴定体积 V2 （ mL ） | 磷酸含量（ % ） | 平 均 值（ % ） | 醋酸含量（ % ） | 平均值 （ % ） | 混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 | 52.51 | 15.17 | 15.33 | 0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | 0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | 0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
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